analisa kesadahan air dengan metode kompleksometri

ANALISIS KIMIA TERPADU

ANALISIS KESADAHAN AIR DRNGAN METODE TITRASI KOMPLEKSOMERTI

 

Oleh :

ARI MULYO LESTARI

PROGAM KEAHLIAN TEKNIK KIMIA

KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA ANALISIS

SMK NEGERI 02 BATU

2013

BAB I 
PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

            Sebagaimana dengan diadakanya percobaan analisis kesadahan karena tingkat kesadahan air sangat berpengaruh terhadap kulitas air tersebut. Kesadahan air adalahkandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ionlogam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO₃.

   Cara paling mudah untuk mengetahui air yang selalu anda gunakan adalah air sadah atau bukan dengan menggunakan sabun. Ketika air yang anda gunakan adalah air sadah, maka sabun akan sukar berbiuh, kalaupun berbuih, berbuihnya sedikit. Kemudian untuk mengetahui jenis kesadahan air adalah dengan pemanasan. Jika Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komonen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komponen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati.

1.2  TUJUAN

Tujuan dari analisia kesadahan adalah untuk mengetahui tingkat kesadahan air sampel dan mengetahui kualitas air berdasarkan tingkat kesadahan

1.3  Manfaat

1.      Dapat mengetahui tingkat kesadahan air sampel

2.      Dapat mengetahui kualitas air sampel

3.      Dapat mengetahui jumlah ion Fe dalam sampel

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.I Kesadahan air

            Di dalam air seringkali terkandung mineral yang terlarut, misalnya CaCl₂, CaSO₄, Ca(HCO₃)₂, MgSO₄, Mg(HCO₃)₂ dan lain-lain tergantung dari sumber airnya. Air yang mengandung ion Ca²⁺ atau Mg²⁺ dalam jumlah yang cukup banyak disebut air sadah. Penggunaan air sadah ini menimbulkan beberapa masalah diantaranya sukar berbuih bila digunakan untuk mencuci dengan sabun, menimbulkan kerak pada ketel bila direbus karena air sadah mengendapkan sabun menjadi scum dan mengendapkan CaCO₃ bila dipanaskan. Air yang hanya sedikit atau tidak mengandung ion Ca²⁺ atau Mg²⁺ disebut air lunak.

Air sadah terutama disebabkan adanya Ca(HCO₃)₂ yang terlarut dalam air. Ion kalsium dan bikarbonat, antara lain berasal dari proses pelarutan batu kapur CaCO₃ dalam lapisan tanah oleh air hujan yang mengandung sedikit asam.

CaCO3(s)	+	H2O(l)	+	CO2(g)	→	Ca(HCO3)2(aq)
batu kapur		air hujan				kalsium bikarbonat

Air yang menetes di dalam gua mengandung Ca(HCO₃)₂ yang terlarut dan CaCO₃ yang tidak larut. CaCO₃  yang tertinggal di langit-langit gua semakin bertambah panjang membentuk stalaktit dan air yang menetes membawa CaCO₃ yang semakin menumpuk di dasar gua makin tinggi membentuk stalagmit. Air yang terus mengalir mengandung Ca(HCO₃)₂ terlarut merupakan air sadah. Untuk mengetahui kesadahan suatu air dapat dilakukan penambahan tetesan air sabun terhadap suatu contoh sampel air sampai terbentuk busa. Air sadah memerlukan lebih banyak air sabun untuk membentuk busa, sedangkan air lunak hanya membutuhkan sedikit air sabun untuk membentuk busa.

Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan menggunakan resin penukar ion. Air sadah digolongkan menjadi 2 jenis berdasarkan jenis anion yang iikat oleh kation (Ca2+, Mg2+). Yaitu:

            2.2 Titrasi Kompleksometri

 Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat.

 EDTA adalah singkatan dari Ethylene Diamine Tetra Acid, yaitu asam amino yang dibentuk dari protein makanan. Zat ini sangat kuat menarik ion logam berat (termasuk kalsium) dalam jaringan tubuh dan melarutkannya, untuk kemudian dibuang melalui urine. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

 Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari titrasi pengompleksian contohnya proses determinasi kesadahan air. Di dalamnya bentuk protonated Eriochrome Black T berwarna biru. Lalu berubah menjadi merah ketika membentuk komplek dengan kalsium, magnesium atau ion logam lain. Nama lain dari Eriochrome Black T adalah,Solochrome Black T atau EBT (Anonima,2010).Suatu kelemahan Eriochrome Black T adalah larutannya tidak stabil. Bila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat,sehingga setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat diganti dengan indikator Calmagite.Indikator ini stabil dan dalam kebanyakan sifatnya sama dengan Erio T (Harjadi,1993).

BAB III METODE ANALISA

3.1  Alat dan Bahan

3.1.1        Alat
   Alat yang digunakan untuk analisa kesadahahan antara lain  Neraca analitik, Beaker Glass, Labu Ukur 50 ml dan 100 ml, Pipet Volume 10 ml, Pipet Ukur 10 ml, Erlenmyer 250 ml, klem dan ststif,  Buret,  Pembakar Spiritus, Kaki Tiga dan Kassa, Gelas Ukur 50 ml, Mortar dan Ali.

3.1.2        Bahan
      Bahan untuk analisa kesadahan adalah CaCO₃, EDTA, indikator EBT, Buffer Salmiak, NH₄OH, HCl, aquadest, kertas pH universal, Spiritus

3.2  Cara Kerja

3.2.1       

CaCO3

Membuat Larutan Standar CaCO₃ 0,01 M 100 ml

                             

§  Ditimbang sebanyak 0,1 gr di Erlenmyer

§  Ditambah HCl dengan perbandingan 1:1sampai semua CaCO₃ larut

§  Ditambah 20 ml aquadest

§  Dididih selama beberapa menit untuk menghilangkan CO₂

§  Didinginkan dan ditambahkan indikator Metil Merah

§  Diatur sampai warna orange dengan menambahkan NH₄OH 3N atau HCl 1:1 seperlunya

§  Dipindah ke labu ukur 100 ml

§ 

CaCO3 0,01 M 100 ml

Dihomogenkan dan di tanda bataskan

3.2.2       

EDTA

Membuat Larutan  Standar EDTA 0,01 M 50 ml

 

§  Ditimbang sebanyak 0,19 gr

§  Dipindah ke beaker glass

§  Dilarutkan dengan aquadest

§  Dipindah ke labu ukur 50 ml

§  Dihomogenkan dan ditandabataskan

EDTA 0,01 M 50 ml

 

3.2.3        Membuat Indikator EBT

EBT

 

§  Ditambahkan NaCl dengan perbandingan 1:10

§ 

Indikator EBT

Dihalushan dengan mortar dan alu

3.2.4       

NH4 pekat

Membuat larutan Buffer Salmiak pH 10

 

§  Diambil sebanyak 71 ml

§  Dicampur dengan 8,75 gr Amonium Klorida

§  Diencerkan dengan aquadest sampai 250 ml

§  Adjust pH hingga pada pH 10 dengan ditambah NH₄Cl atau NH₄OH

Larutan Buffer pH 10

 

3.2.5       

CaCO3

Standardisasi EDTA dengan Larutan Standar Primer CaCO₃

 

§   Dipipet sebanyak 10 ml

§   Dipindah ke erlenmyer 250 ml

§   Ditambah 2 ml larutan buffer salmiak

§   Ditambah kurang lebih 50 mg indikatur EBT

§   Dititrasi dengan larutan EDTA

§   Dititrasi terus hingga terjadi perubahan warna ungu menjadi biru

§   Dilkukan duplo

§   Perhitungan

Hasil ...... ml

 

3.2.6        Penetapan Konsentrasi Sampel Air

sampel

 

§   Dipipet sebanyak 10 ml

§   Dipindah ke erlenmyer 250 ml

§   Ditambah 2 ml larutan buffer salmiak

§   Ditambah kurang lebih 50 mg indikatur EBT

§   Dititrasi dengan larutan EDTA

§   Dititrasi terus hingga terjadi perubahan warna ungu menjadi biru

§   Dilkukan duplo

§   Perhitungan

Hasil ...... ml

.

BAB IV DATA PENGAMATAN

4.1     Data Analisa

     -    Data Standardisasi

§      Hasil volume larutan EDTA        : 9,8 ml

§      Volume larutan CaCO₃                     : 10 ml

§      Konsentrasi CaCO₃                             : 0,01 M

            -   Data perhitungan sampel

§      Volume EDTA                           : 10 ml

§      Volume sampel 1                        : 0,2 ml

§      Volume EDTA                           : 10 ml

§      Volume sampel 2                        : 1,8 ml

§      Volume EDTA                           : 10 ml

§      Volume sampel 3                        : 2,1 ml

§      Ar unsur Ca                                : 40 ^gr/_molek

             

4.2     Data Perhitungan

         -    Perhitungan membuat larutan EDTA

©        Gram EDTA= M.L.Mr
                     = 0,001 . 0,05 . 372,238 = 0.186119 = 0,19 gram

-          Perhitungan standardisasi larutan EDTA

V_EDTA . M_EDTA = V_CaCO3 . M_CaCO3

   9,8 ml . µ M  = 10 ml . 0,01 M

                 µ M =

                  µ M =

                  µ M = 0,01 M

-          Perhitungan konsentrasi sampel

©      Perhitungan sampel 1:
Konsentrasi ion Ca_(ppm)  =  

=

= 8 _ppm

©      Perhitungan sampel 2:
Konsentrasi ion Ca _(ppm)  =  

=

= 84_ppm

©      Perhitungan sampel 3:
Konsentrasi ion Ca _(ppm)  =  

=

= 72 _ppm

BAB V PEMBAHASAN

5.1  Analisa prosedur

5.1.1        Membuat Larutan Standar CaCO₃ 0,01 M 100 ml

            Pada pembuatan larutan CaCO₃  pertama CaCO₃ ditimbang lalu ditambah dengan laruran HCl hal ini dilakukan untuk membantu pelarutan CaCO₃ dengan aquadest setelah itu dilakukan pemanasan hingga mendidih ini bertujuan untuk menghilangkan gas CO₂ yang terbentuk ketika penambahan HCl kemudian didinginkan. Penambahan indikator MM (Metil Merah) bertujuan sebagai indikator ketika proses adjust pH pada larutan agar mudah mendeteksi, kemudian diatur hingga terbentuk warna orange dengan menambah larutan HCL atau NH₄OH. Terakhir ditandabataskan di labu ukur 50 ml dan di homogenkan.

5.1.2        Membuat Larutan  Standar EDTA 0,01 M 50 ml

Pada pembuatan larutan EDTA langkah pertama adalah menimbang EDTA sesuai dengan perhitungan. Kemudian di pindah ke beaker glass untuk memudahkan melarutkan, setelah itu larutan dipindah ke labu ukur 50 ml. Larutan ditandabataskan dan di homgenkan

5.1.3        Membuat Indikator EBT

Pada pembuatan indikator EBT yaitu dengan cara mencampur serbuk  EBT dan  NaCl dengan perbandingan 1: 10

5.1.4        Membuat larutan Buffer Salmiak pH 10

Pada pembuatan larutan buffer salmiak pH 10 pertama dilakukan adalah mengambil larutan NH_3­ atau amoniak sebanyak 71 ml lalu dicampur dengan 8,75 gr amonium klorida. Untuk mengatur pH larutan dilakukan dengan cara penambahan NH₄Cl atau NH₄OH

5.1.5        Standardisasi EDTA dengan Larutan Standar Primer CaCO₃

Pada tahap standardisasi langkah pertama adalah memipet larutan standar primer CaCO₃ sebanyak 10 ml dan dipindah ke erlenmyer 250 ml lalu ditambah larutan bufer salmiak pH 10 untuk menjaga agar pH tetap pada kondisi basa sementara itu penambahan indikator EBT bertujuan untuk mengetahui terjadinya titik ekuivalen atau titik akhir titrasi. Ktmudian dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru. Bila sudah terbentuk warna biru maka proses titrsi harus segera dihentikan karena perubahan warna menunjukan bahwa titik akhir titrasi tetah tersapai. Selanjutnya dilakukan pendataan volume EDTA yang terpaki pada skala buret

5.1.6        Penetapan Konsentrasi Sampel Air

Pada tahap penetapan konsentrasi Ca langkah pertama adalah memipet larutan sampel sebanyak 10 ml dan dipindah ke erlenmyer 250 ml lalu ditambah larutan bufer salmiak pH 10 untuk menjaga agar pH tetap pada kondisi basa sementara itu penambahan indikator EBT bertujuan untuk mengetahui terjadinya titik ekuivalen atau titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru. Bila sudah terbentuk warna biru maka proses titrsi harus segera dihentikan karena perubahan warna menunjukan bahwa titik akhir titrasi tetah tersapai. Selanjutnya dilakukan pendataan volume EDTA yang terpaki pada skala buret

5.2  Analisa hasil        

5.2.1        Standardisasi EDTA dengan Larutan Standar Primer CaCO₃

Standardisasi merupakan suatu tahap dimana terdapat dua larutan yaitu larutan primer yang konsentrasnya sudah diketahui dengan jelas dan larutan sekunder yang masih belum diketahui konsentrasinya dengan jelas untuk itu perlu direaksikan dengan larutan primer. Ketika standardisasi pada saat penambahan larutan buffer salmiak ditujukan untuk menjaga agar pH larutan standar primer tetap pada pH 10. Sementara itu ketika penambahan indikator EBT dan titrasi terjadi reaksi:

Ca²⁺ (aq) + H2Y2- (aq) –>  (CaY)2- (aq) + 2H⁺ (aq)

Indikator EBT berwarna biru langit dalam larutan tetapi membentuk kompleks merah anggur (Ca – EBT)²⁺ (aq)

 

Sebelum titran EDTA ditambahkan untuk analisa, analit berwarna merah anggur karena ion kompleks (Ca – EBT)²⁺ (aq). Jika EDTA- mengkompleks semua Ca²⁺ bebas dari larutan standar CaCO₃  maka kompleks merah anggur (Ca – EBT)²⁺ terdisosiasi dari warna merah anggur berubah menjadi biru langit dari indikator EBT. Dan titik akhir dicapai, semua ion sadah telah terkompleksikan dengan larutan EDTA

5.2.2        Penetapan Konsentrasi Sampel Air

Pada penetapan konsentrasi sampel ini diacukan dengan larutan sekunder yang sudah di standardisasi. Untuk itu bisa lebuk akurat penempatan datanya. Ketika penetapan konsentrasi sampel reaksi yang terjadi maupun penambahan penambahan juga memiliki tujuan tang sama dengan pada saat standardisasi yaitu reaksi yang terjadi adalah:

Ca²⁺ (aq) + H2Y2- (aq) –>  (CaY)2- (aq) + 2H⁺ (aq)

Indikator EBT berwarna biru langit dalam larutan tetapi membentuk kompleks merah anggur (Ca – EBT)²⁺ (aq)

Sebelum titran EDTA ditambahkan untuk analisa, analit berwarna merah anggur karena ion kompleks (Ca – EBT)²⁺ (aq). Jika EDTA- mengkompleks semua Ca²⁺ bebas dari sampel air maka kompleks merah anggur (Ca – EBT)²⁺ terdisosiasi dari warna merah anggur berubah menjadi biru langit dari indikator EBT. Dan titik akhir dicapai, semua ion sadah telah terkompleksikan dengan EDTA

Hasil dari data yang didapat dari berbagai sampel adalah:

©      Sampel 1 air aquadest                  Þ 8 _ppm

©      Sampel 2 air selolah                     Þ 84 _ppm

©      Sampel 3 air sumber kungkuk      Þ 72 _ppm

Hasil dari analisa tersebut menunjukan bahwa air aquadest memiliki tingkat kesadahan terrendah hal ini mungkin disebabkan karena proses penyulingan dapat memisahkan antara air dengan ion Ca²⁺ atau Mg²⁺ yang terkandung dalam air. Sedangkan air dari selolah memiliki tingkat kesadahan tertinggi hal ini bisa disebabkan karena pengolahan dari pihak PDAM sebagai penyalur air. Lain halnya desa kungkuk, air sumber tersebut memiliki tingkat kesadahan yang lumayan tinggi hal ini mungkin disebabkan dari ion ion tang berada di dalam sumber air tanah yang ada di desa kungkuk.

Hasil diatas telah menunjukan bahwa air aquadestlah yang memiliki kualitas tertinggi namun untuk mendapat aquadest tidak mudah juga. Maka dari itu air aquadest lebuh sering digunakan untuk berbagai macam analisa di labolatorium karena tingkat ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ yang sedikit memungkinkan untuk mendapat data analisa yang lebih akurat

BAB VI KESIMPULAN

Kesimpulan :

      Hasil dari analisa penentuan tingkat kesadaha ion Ca²⁺ dari berbagai sampel didapatkan data analisa:

©      Sampel 1 yaitu dari air aquadest memiliki kadar ion Ca²⁺ sebanyak 8 _ppm

©      Sampel 2 yaitu dari air kran sekolah (PDAM) memiliki kadar ion Ca²⁺ sebanyak 84 _ppm

©      Sampel 3 yaitu  dari air sumber desa kungkuk memiliki kadar ion Ca²⁺ sebanyak 72 _ppm

Dari data tersebut dapat dinyatakan bahwa air aquadest memiliki kualitas yang baik.